Docente
|
GENTILI ALESSANDRA
(programma)
1. Preparazione del campione e principali tecniche estrattive.
Campionamento ed errori durante una procedura di isolamento. Generalità e cenni alle principali tecniche (Estrazione liquido-liquido, Estrazione solido liquido e Soxhlet; Estrazione SPE (Solid Phase Extraction); Estrazione “QuEChERS” (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe); Tecnica della dispersione della matrice in fase solida (Matrix Solid Phase Dispersion, MSPD); Estrazione accelerata con solvente (ASE; Accelerated Solvent Extraction); Estrazione con acqua in condizioni subcritiche; Estrazione con fluidi supercritici. Nuovi adsorbenti e modalità per realizzare la SPE. Solventi neoterici per l'estrazione con solvente. Tecniche microestrattive.
2. Validazione di un metodo analitico.
Errori casuali e sistematici. Precisione, accuratezza e metodi di valutazione. Recuperi. Range dinamico lineare. Sensibilità. Limiti del metodo (LOD, Limit of Detection; LOQ, Limit of Quantitation). Metodi di addizione dello standard interno: metodo volumetrico e metodo del surrogato. Analisi quantitativa: calibrazione esterna e metodo delle aggiunte standard.
3. Tecniche strumentali
3.1 Cromatografia liquida e gascromatografia.
HPLC (High performance Liquid Chromatography) e UPLC (Ultra Performance Liquid Chromatography), principali rivelatori e colonne cromatografiche.
3.2 Spettrometria di massa.
Principi. Strumentazione: sistemi di ionizzazione, analizzatori, risoluzione, accuratezza di massa. Distribuzione isotopica. Applicazioni
3.3. Metodi elettrochimici di analisi. Potenziometria, Voltammetria, Polarografia, Amperometria.
3.4 Sensori e biosensori. Principi e strumentazione
Esercitazioni pratiche di laboratorio:
- Esperienza 1: dosaggio di caffeina mediante HPLC-UV
- Esperienza 2: separazione FANS mediante LC a fase inversa
- Esperienza 3: determinazione del grado alcolico
Il docente ha reso disponibile tutto il materiale didattico (dispense e presentazioni power point) usato durante il corso su piattaforma e-learning.
Testi consigliati:
- K.A. Rubinson, J.F. Rubinson, Chimica Analitica Strumentale, Zanichelli, 2002.
- Holler, Skoog, Crouch, Chimica Analitica Strumentale, II edizione, EdiSES, 2009.
- R.B. Cole, Electrospray Ionization Mass Spectrometry: Fundamentals, instrumentation and applications, Wiley Interscience, 1997
|