Introduzione: - Definizione di farmaco, di preparato medicinale e officinale - Codici di purezza: farmacopea ufficiale, formulario nazionale - Analisi di una preparazione farmaceutica: metodo impiegato e valutazione dei dati - criterio di scelta di un’analisi e valutazione della sua affidabilita’ - convalida di un metodo di analisi (2 ore) ANALISI PONDERALE - definizioni e generalità - bilancia analitica e bilancia tecnica - determinazioni ponderali senza trasformazione del campione - determinazioni ponderali con trasformazione del campione - vetreria in uso nell’analisi gravimetrica - determinazione ponderale di un precipitato: precipitazione, digestione, filtrazione, lavaggio, essiccamento e calcinazione - fattore gravimetrico - Determinazioni ponderali: Alluminio come ossido, alluminio come 8-idrossichinolato, stramonio foglia (2 ore) ANALISI VOLUMETRICA - definizioni e generalità - vetreria in uso per l’analisi volumetrica - preparazione e standardizzazione di reagenti - concetti generali - criteri di scelta del reattivo titolante - sostanza madre, soluzione standard, standardizzazione di una soluzione - criterio di scelta dell’indicatore utilizzato - peso equivalente di una sostanza. - curva di titolazione (2 ore) REAZIONI DI NEUTRALIZZAZIONE: - definizioni e generalità - titolazioni acido base - definizioni - equilibri nel corso delle titolazioni: soluzioni contenenti acido o base forte, debole, soluzioni tampone, soluzioni saline (2 ore) ACIDIMETRIA: - definizioni e generalità - calcolo del ph di una soluzione di base forte e debole - determinazione del peso equivalente di una sostanza analizzata come base - scelta dell’indicatore - applicazioni dell’acidimetria: - dosaggio di miscele alcaline: metodo di winkler e warder - determinazione dell’azoto ammoniacale: metodo della distillazione e della formaldeide - determinazioni: acqua di calce, ammonio idrossido, efedrina anidra, esametilentetrammina, sodio idrossido, sodio carbonato e sodio bicarbonato. (4 ore) ALCALIMETRIA - definizioni e generalità - calcolo del ph di una soluzione di acido forte e debole - determinazione del peso equivalente di una sostanza analizzata come acido - scelta dell’indicatore - determinazioni: acido cloridrico, acido acetico, acido acetilsalicilico, acido borico, acido citrico, acido tartarico, acido lattico, cloralio idrato, meticillina sodica, metile salicilato (2 ore) SOLVENTI NON ACQUOSI - definizioni e generalità - definizione acido-base secondo lewis - classificazione dei solventi - indicatori - criterio di scelta del solvente - applicazioni dell’analisi in solventi non acquosi: acidi, basi, alcoli, aldeidi e chetoni, ammidi e solfonammidi, ammine, antibiotici, amminoacidi, barbiturici, fenoli, sali, vitamine. (2 ore) PRECIPITOMETRIA - definizioni e generalità - agenti precipitanti - metodo di mohr - metodo di volhard - metodo di fajans - indicatori - applicazioni dei metodi di precipitazione: acido amidotrizoico, argentoproteinato, ciclofosfamide, clorbutanolo emidrato, cloralio idrato, ioduro mercurico, mercurio ossido giallo (2 ore) COMPLESSOMETRIA E CHELOMETRIA - definizioni e generalità - numero di coordinazione - carica di un complesso - equilibri degli ioni complessi - metodo di Liebig - metodo di Liebig-Deniges - metodo diretto - metodo inverso - metodo per spostamento - titolazioni di anioni - influenza del ph - influenza di un altro complessante - mascheramento - indicatori - applicazioni della chelometria: determinazione del calcio, alluminio, zinco, magnesio, mercurio, durezza dell’acqua (4 ore) ANALISI REDOX - definizioni e generalità - determinazione del peso equivalente di una sostanza che viene ossidata o ridotta - cerimetria: potenziale formale, indicatori, determinazione del Menadione, paracetamolo - permanganometria: determinazione del calcio, ferro, acqua ossigenata - iodometria e iodimetria: indicatori, determinazione dell’acido ascorbico, pennicilline, carbasone, cloro attivo negli ipocloriti, cloramina T, acqua ossigenata - bromometria: indicatori reversibili ed irreversibili, determinazione delle sostanze fenoliche, isoniazide, sobrerolo. (6 ore) VALUTAZIONE DELL’ERRORE IN UN’ANALISI - Definizione di errore - errore sistematico ed errore casuale - eliminabilità dell’errore - accuratezza e precisione - teoria degli errori - analisi della variabilità - curva di Gauss - deviazione standard - distribuzione del χ2 - scarto del valore anomalo - regola del 4 d - regola del 2,5 d - regola del q (2 ore) ANALISI STRUMENTALE METODI ELETTROCHIMICI: potenziometria: - definizioni e generalità - elettrodo di riferimento, - elettrodi indicatori - titolazioni acido-base e con formazione di precipitato - costruzione di una curva di titolazione con metodo potenziometrico (4 ore) conduttometria: - definizioni e generalità - metodo di koltoff, davien e righellato, righellato - titolazioni acido-base (2 ore) METODI OTTICI DI ANALISI: analisi mediante spettrofotometria di assorbimento molecolare: - definizioni e generalità - legge di lambert e beer - colorimetria - ultravioletto - descrizione di tutte le parti costituenti uno spettrofotometro uv-vis. - analisi qualitativa e quantitativa - spettrofotometria nell’infrarosso - fluorimetria - turbidimetria - nefelometria (6 ore) cromatografia - definizioni e generalità - fase stazionaria e fase mobile - cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC) e gas cromatografia (GC) - descrizione dello strumento per HPLC e GC - determinazione quantitativa del farmaco e delle sue impurezze (6 ore) Esercizi di esame (8 ore)

• Giulio Cesare PORRETTA: Analisi di preparazioni farmaceutiche. Analisi quantitativa. ED CISU • Mariangela Biava, Rossella Fioravanti, Giulio Cesare Porretta: esercizi di analisi quantitativa di composti farmaceutici. Ed Cisu • Enrico Abignente Daniela Melisi Esercizi di Analisi Farmaceutica di Composti Farmaceutici. Ed CISU • Skoog, West, Holler, Fondamenti di Chimica Analitica, Ed Edises • Hage , Carr: Chimica analitica e analisi quantitativa. Ed Piccin • M. Grazia Rimoli: Principi di Analisi quantitativa dei medicinali. ED Loghia teoria, pratica, eserciziario • Cavrini Andrisano Principi di analisi farmaceutica, editrice esculapio

Introduzione : - Definizione di farmaco, di preparato medicinale e officinale - Codici di purezza: farmacopea ufficiale, formulario nazionale - Analisi di una preparazione farmaceutica: metodo impiegato e valutazione dei dati - criterio di scelta di un’analisi e valutazione della sua affidabilita’ - convalida di un metodo di analisi (2 ore) ANALISI PONDERALE - definizioni e generalità - bilancia analitica e bilancia tecnica - determinazioni ponderali senza trasformazione del campione - determinazioni ponderali con trasformazione del campione - vetreria in uso nell’analisi gravimetrica - determinazione ponderale di un precipitato: precipitazione, digestione, filtrazione, lavaggio, essiccamento e calcinazione - fattore gravimetrico - Determinazioni ponderali: Alluminio come ossido, alluminio come 8-idrossichinolato, stramonio foglia (2 ore) ANALISI VOLUMETRICA - definizioni e generalità - vetreria in uso per l’analisi volumetrica - preparazione e standardizzazione di reagenti - concetti generali - criteri di scelta del reattivo titolante - sostanza madre, soluzione standard, standardizzazione di una soluzione - criterio di scelta dell’indicatore utilizzato - peso equivalente di una sostanza. - curva di titolazione (2 ore) REAZIONI DI NEUTRALIZZAZIONE: - definizioni e generalità - titolazioni acido base - definizioni - equilibri nel corso delle titolazioni: soluzioni contenenti acido o base forte, debole, soluzioni tampone, soluzioni saline (2 ore) ACIDIMETRIA: - definizioni e generalità - calcolo del ph di una soluzione di base forte e debole - determinazione del peso equivalente di una sostanza analizzata come base - scelta dell’indicatore - applicazioni dell’acidimetria: - dosaggio di miscele alcaline: metodo di winkler e warder - determinazione dell’azoto ammoniacale: metodo della distillazione e della formaldeide - determinazioni: acqua di calce, ammonio idrossido, efedrina anidra, esametilentetrammina, sodio idrossido, sodio carbonato e sodio bicarbonato. (4 ore) ALCALIMETRIA - definizioni e generalità - calcolo del ph di una soluzione di acido forte e debole - determinazione del peso equivalente di una sostanza analizzata come acido - scelta dell’indicatore - determinazioni: acido cloridrico, acido acetico, acido acetilsalicilico, acido borico, acido citrico, acido tartarico, acido lattico, cloralio idrato, meticillina sodica, metile salicilato (2 ore) SOLVENTI NON ACQUOSI - definizioni e generalità - definizione acido-base secondo lewis - classificazione dei solventi - indicatori - criterio di scelta del solvente - applicazioni dell’analisi in solventi non acquosi: acidi, basi, alcoli, aldeidi e chetoni, ammidi e solfonammidi, ammine, antibiotici, amminoacidi, barbiturici, fenoli, sali, vitamine. (2 ore) PRECIPITOMETRIA - definizioni e generalità - agenti precipitanti - metodo di mohr - metodo di volhard - metodo di fajans - indicatori - applicazioni dei metodi di precipitazione: acido amidotrizoico, argentoproteinato, ciclofosfamide, clorbutanolo emidrato, cloralio idrato, ioduro mercurico, mercurio ossido giallo (2 ore) COMPLESSOMETRIA E CHELOMETRIA - definizioni e generalità - numero di coordinazione - carica di un complesso - equilibri degli ioni complessi - metodo di Liebig - metodo di Liebig-Deniges - metodo diretto - metodo inverso - metodo per spostamento - titolazioni di anioni - influenza del ph - influenza di un altro complessante - mascheramento - indicatori - applicazioni della chelometria: determinazione del calcio, alluminio, zinco, magnesio, mercurio, durezza dell’acqua (4 ore) ANALISI REDOX - definizioni e generalità - determinazione del peso equivalente di una sostanza che viene ossidata o ridotta - cerimetria: potenziale formale, indicatori, determinazione del Menadione, paracetamolo - permanganometria: determinazione del calcio, ferro, acqua ossigenata - iodometria e iodimetria: indicatori, determinazione dell’acido ascorbico, pennicilline, carbasone, cloro attivo negli ipocloriti, cloramina T, acqua ossigenata - bromometria: indicatori reversibili ed irreversibili, determinazione delle sostanze fenoliche, isoniazide, sobrerolo. (6 ore) VALUTAZIONE DELL’ERRORE IN UN’ANALISI - Definizione di errore - errore sistematico ed errore casuale - eliminabilità dell’errore - accuratezza e precisione - teoria degli errori - analisi della variabilità - curva di Gauss - deviazione standard - distribuzione del χ2 - scarto del valore anomalo - regola del 4 d - regola del 2,5 d - regola del q (2 ore) ANALISI STRUMENTALE METODI ELETTROCHIMICI: potenziometria: - definizioni e generalità - elettrodo di riferimento, - elettrodi indicatori - titolazioni acido-base e con formazione di precipitato - costruzione di una curva di titolazione con metodo potenziometrico (6 ore) conduttometria: - definizioni e generalità - metodo di koltoff, davien e righellato, righellato - titolazioni acido-base (2 ore) METODI OTTICI DI ANALISI: analisi mediante spettrofotometria di assorbimento molecolare: - definizioni e generalità - legge di lambert e beer - colorimetria - ultravioletto - descrizione di tutte le parti costituenti uno spettrofotometro uv-vis. - analisi qualitativa e quantitativa - spettrofotometria nell’infrarosso - fluorimetria - turbidimetria - nefelometria (6 ore) cromatografia - definizioni e generalità - fase stazionaria e fase mobile - cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC) - descrizione dello strumento per HPLC - determinazione quantitativa del farmaco e delle sue impurezze (4 ore) Esercizi di esame (8 ore)

• Giulio Cesare PORRETTA: Analisi di preparazioni farmaceutiche. Analisi quantitativa. ED CISU • Mariangela Biava, Rossella Fioravanti, Giulio Cesare Porretta: esercizi di analisi quantitativa di composti farmaceutici. Ed Cisu • Enrico Abignente Daniela Melisi Esercizi di Analisi Farmaceutica di Composti Farmaceutici. Ed CISU • Skoog, West, Holler, Fondamenti di Chimica Analitica, Ed Edises • Hage , Carr: Chimica analitica e analisi quantitativa. Ed Piccin • M. Grazia Rimoli: Principi di Analisi quantitativa dei medicinali. ED Loghia teoria, pratica, eserciziario • Cavrini Andrisano Principi di analisi farmaceutica, editrice esculapio