• Farmacopea Ufficiale Italiana e Farmacopea Europea • Stato fisico e forze intermolecolari • Solubilità e carattere acido-base. Analisi volumetrica: determinazione acidità dell’olio di oliva, determinazione del contenuto di acido citrico nel succo di limone, determinazione del contenuto di acido acetilsalicilico nelle compresse come da farmacopea. • Costanti fisiche: punto di fusione. Determinazione del punto di fusione: metodo del capillare, metodo del capillare aperto, metodo della fusione istantanea e metodo Kofler. Determinazione del p.f. in miscela. • Densità, definizione : densità assoluta e densità relativa. Determinazione della densità: picnometro e densimetro. • Rifrattometria, aspetti generali. Misura: rifrattometro di Abbe. • Polarimetria, aspetti generali. Molecole Chirali e Achirali, assegnazione della configurazione di un carbonio stereogenico. Proprietà chimiche degli Enantiomeri. Proprietà fisiche degli stereoisomeri— Attività Ottica. Luce polarizzata. Schema base del polarimetro. Purezza ottica. • Esame preliminare: Stato fisico, colore, odore e sapore • Comportamento alla calcinazione: identificazione sostanza inorganica, organica, metallo-organica • Identificazione di una sostanza inorganica: ricerca del catione per via secca e via umida; ricerca dell’anione per via umida. • Analisi elementare qualitativa: Saggio di Lassaigne • Saggi di carattere generale: ricerca dell’aromatico e ricerca delle insaturazioni. • Riconoscimento gruppi funzionali. • Metaboliti primari e secondari: screening fitochimico • Cromatografia, TLC • Cenni di metodi strumentali (e.g. IR, HPLC, NMR) • Sicurezza nel laboratorio

•Cavrini, V.; Andrisano, V. Principi di Analisi Farmaceutica. Terza edizione, 2013. Società Editrice Esculapio. •Savelli, F.; Bruno, O. Analisi Chimico Farmaceutica. 2005. Piccin. •Carta, A.; Mamolo, M. G.; Novelli, F.; Piras, S. Analisi Farmaceutica Qualitativa. Nona edizione, 2016. Edises.

Il corso ha come obiettivo quello di fornire allo studente le conoscenze di base delle principali tecniche utilizzate per ottenere sostanze biologicamente attive di interesse farmaceutico attraverso l'estrazione da fonti naturali. A questo scopo il programma del corso prevede lezioni teoriche in aula ed esercitazioni individuali di laboratorio. Programma del corso: Introduzione: Composti di origine naturale ad attività biologica e farmacologica. Principali fonti di composti di origine naturale. (2 ore) Estrazione di composti di origine naturale: Generalità e scopi. Dereplication. (2 ore) Estrazione da piante e da organismi marini: fasi preliminari (2 ore) Estrazione: Generalità, coefficiente di ripartizione, scelta del solvente, effetto del pH. Estrazione liquido-liquido, estrazione in discontinuo, estrattori in continuo, estrazione solido-liquido, estrazione in fase supercritica, estrazione assistita da microonde (MAE), estrazione in fase solida (SPE), Soxhlet. (6 ore) Percolazione, macerazione, decozione, infusione, distillazione in corrente di vapore. (4 ore) Separazione dei costituenti degli estratti totali: composti interferenti e loro rimozione dagli estratti. Separazioni a bassa ed alta risoluzione. Determinazione delle caratteristiche fisiche, chimiche e biologiche del prodotto naturale. Estrazioni di saponine e di alcaloidi. (4 ore) Estrazioni da brodi di fermentazione. Generalità. Separazioni solido-liquido, centrifugazione e filtrazione. (2 ore) Separazione dei costituenti degli estratti totali: Cristallizzazione, scelta del solvente, esecuzione, separazione dei cristalli. Cromatografia: introduzione, classificazione dei metodi cromatografici, fasi stazionarie solide, liquide e chimicamente legate più frequentemente utilizzate; meccanismi di smistamento cromatografico (ripartizione, adsorbimento, scambio ionico, esclusione sterica, cromatografia di affinità). Cromatografia piana su carta e TLC. Cromatografia su colonna. (10 ore) Esercitazioni di laboratorio a posto singolo riguardo i seguenti argomenti trattati a lezione (40 ore): - Estrazione liquido / liquido. - Estrazione caffeina da tè. - Estrazione di olii essenziali. - Estrazione di pigmenti da spinaci. - Purificazione mediante cristallizzazione. - Analisi TLC. - Dosaggio quantitativo di sostanze naturali - Distillazione in corrente di vapore

Natural Products Isolation Edited by Richard J. P. Cannell Fondamenti di farmacognosia e fitoterapia. M. Heinrich, J. Barnes

Esercitazioni di laboratorio a posto singolo riguardo i seguenti argomenti trattati a lezione (40 ore): - Estrazione liquido / liquido. - Estrazione caffeina da tè. - Estrazione di olii essenziali. - Purificazione mediante cristallizzazione. - Analisi TLC. - Dosaggio quantitativo di sostanze naturali Esercitazione di gruppo riguardante l’estrazione in corrente di vapore

Natural Products Isolation Edited by Richard J. P. Cannell Fondamenti di farmacognosia e fitoterapia. M. Heinrich, J. Barnes