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Docente
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GENTILI ALESSANDRA
(programma)
PROGRAMMA
1. Preparazione del campione e principali tecniche estrattive.
Campionamento ed errori durante una procedura di isolamento. Generalità e cenni alle principali tecniche (Estrazione liquido-liquido, Estrazione solido liquido e Soxhlet; Estrazione SPE (Solid Phase Extraction); Estrazione “QuEChERS” (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe); Tecnica della dispersione della matrice in fase solida (Matrix Solid Phase Dispersion, MSPD); Estrazione accelerata con solvente (ASE; Accelerated Solvent Extraction); Estrazione con acqua in condizioni subcritiche; Estrazione con fluidi supercritici. Nuovi adsorbenti e modalità per realizzare la SPE. Solventi neoterici per l'estrazione con solvente. Tecniche microestrattive.
2. Validazione di un metodo analitico.
Errori casuali e sistematici. Precisione, accuratezza e metodi di valutazione. Recuperi. Range dinamico lineare. Sensibilità. Limiti del metodo (LOD, Limit of Detection; LOQ, Limit of Quantitation). Metodi di addizione dello standard interno: metodo volumetrico e metodo del surrogato. Analisi quantitativa: calibrazione esterna e metodo delle aggiunte standard.
3. Introduzione ai metodi di analisi strumentale: Classificazione delle tecniche analitiche strumentali.
3.1 Tecniche spettroscopiche.
- Spettrofotometria molecolare UV-visibile. Strumentazione (sorgenti, monocromatore, rivelatori, rivelatore a serie di diodi). Definizione di trasmittanza e di assorbanza. Legge di Lambert-Beer.
- Spettrofotometria di fluorescenza. Principi. Strumentazione. Resa quantica.
- Spettrofotometria di assorbimento atomico. Strumentazione: sorgenti, sistemi di atomizzazione, sistemi di correzione del fondo. Interferenze spettrali e non spettrali.
- Spettrofotometria di emissione atomica. Strumentazione: sorgente ICP, monocromatori, rivelatori.
- Spettrometria di massa. Principi. Strumentazione: sistemi di ionizzazione, analizzatori, risoluzione, accuratezza di massa. Distribuzione isotopica. Applicazioni
3.2 Tecniche cromatografiche.
- Principi fondamentali. Coefficiente di distribuzione; fattore di capacità; efficienza della colonna; parametro di simmetria; equazione di van Deemter; selettività; capacità di campione; risoluzione.
- Cromatografia liquida. Principali tecniche cromatografiche (cromatografia di adsorbimento cromatografia di ripartizione liquido-liquido, esclusione dimensionale, scambio ionico). Strumentazione per HPLC (High performance Liquid Chromatography) e UPLC (Ultra Performance Liquid Chromatography). Eluizione in isocratica e in gradiente di eluizione. Rivelatori (UV/Vis, a fluorescenza, a indice di rifrazione, MS). Cromatografia liquida di adsorbimento, di ripartizione, a scambio ionico, a esclusione dimensionale, di affinità.
- Gascromatografia. Strumentazione; tipi di colonne e fasi stazionarie; rivelatori (a ionizzazione di fiamma, a conducibilità termica, a cattura di elettroni, termoionico, a emissione atomica, a fotometria di fiamma, MS).
- Elettroforesi Capillare. Teoria, strumentazione e applicazioni.
3.3. Metodi elettrochimici di analisi. Potenziometria, Voltammetria, Polarografia, Amperometria (cenni).
3.4 Sensori e biosensori. Principi e strumentazione
Esercitazioni pratiche di laboratorio:
- Esperienza 1: dosaggio di caffeina mediante HPLC-UV
- Esperienza 2: separazione FANS mediante LC a fase inversa
- Esperienza 3: estrazione della SPE dei FANS e calcolo dei recuperi
- Esperienza 4: dosaggio grado alcolico mediante GC-FID.
- Esperienza 5: assorbimento atomico
 Il docente ha reso disponibile tutto il materiale didattico (dispense e presentazioni power point) usato durante il corso su piattaforma e-learning.
Testi consigliati:
- K.A. Rubinson, J.F. Rubinson, Chimica Analitica Strumentale, Zanichelli, 2002.
- Holler, Skoog, Crouch, Chimica Analitica Strumentale, II edizione, EdiSES, 2009.
- R.B. Cole, Electrospray Ionization Mass Spectrometry: Fundamentals, instrumentation and applications, Wiley Interscience, 1997
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