1. Tecniche cromatografiche. Principi fondamentali: coefficiente di distribuzione; fattore di capacità; efficienza della colonna; parametro di simmetria; equazione di van Deemter; selettività; capacità di campione; risoluzione. Criteri di scelta delle condizioni di separazione: variazione del numero di piatti teorici, del fattore di capacità e della selettività; eluizione isocratica e in gradiente. Cromatografia liquida ad alta efficienza: caratteristiche strumentali dei cromatografi liquidi; pompe (pneumatiche, ad amplificazione, a siringa, reciprocanti); sistemi di miscelazione ad alta e bassa pressione; iniettore a valvola; colonne cromatografiche e riempimenti; rivelatori delle proprietà di massa e di soluto; caratteristiche di un sistema di rivelazione; rivelatore ad assorbanza (UV e IR); rivelatori a fluorescenza; rivelatori ad indice di rifrazione (a deflessione e interferometrico); rivelatori di dimensione (viscosimetrici, a diffusione di luce, spettrometri di massa); HPLC (High performance Liquid Chromatography). Tecniche separative in cromatografia liquida: cromatografia di adsorbimento (fase mobile, fase stazionaria, gel di silice, scala eluotropica, isoterme di adsorbimento) e cromatografia di ripartizione liquido-liquido (normale e a fase legata, fase fissa e fase mobile, selettività di soluti appartenenti ad una serie omologa, selettività della fase mobile, selettività della fase stazionaria); fase diretta e fase inversa (soppressione ionica e coppia ionica). 2. Spettrometria di massa. Principi. Schema di uno spettrometro di massa. Tecniche di ionizzazione: di specie volatili e non volatili; impatto elettronico; ionizzazione chimica. Accoppiamento LC-MS: metodi di puro interfacciamento e di interfacciamento /ionizzazione. Sorgenti LC-MS: Interfacce di ionizzazione a pressione atmosferica (electrospray, ionizzazione chimica a pressione atmosferica, fotoionizzazione a pressione atmosferica); sorgente MALDI (Matrix Assisted Laser Desorption Ionization). Analizzatori: analizzatori statici e dinamici; quadrupolo; tempo di volo (TOF, Time of Flight); trappola ionica ; trappola ionica a risonanza di ciclotrone. Spettrometria di massa tandem: product ion scan; precursor ion scan; neutral loss scan, multiple reaction monitoring. Risoluzione. Distribuzione isotopica. Applicazioni delle sorgenti electrospray e MALDI

Il docente ha reso disponibile tutto il materiale didattico (dispense e presentazioni power point) usato durante il corso su piattaforma e-learning. Testi consigliati: - K.A. Rubinson, J.F. Rubinson, Chimica Analitica Strumentale, Zanichelli, 2002. - Holler, Skoog, Crouch, Chimica Analitica Strumentale, II edizione, EdiSES, 2009. - R.B. Cole, Electrospray Ionization Mass Spectrometry: Fundamentals, instrumentation and applications, Wiley Interscience, 1997